Dra. Anastasiya Sedova
Instituto de Ciencias Nucleares, UNAM
Título: Técnica innovadora de difracción de nano haces de electrones (4DSTEM) como herramienta para evaluar la cristalinidad de materiales sensibles al haz
Resumen: La obtención de imágenes por microscopía electrónica de transmisión (TEM) de materiales poliméricos representa un reto importante debido al bajo contraste Z, la rápida degradación bajo el haz de electrones, el bajo grado de cristalinidad y los complejos patrones de ordenación. Los métodos de difracción de electrones, especialmente la microscopía electrónica de transmisión de barrido en cuatro dimensiones (4D-STEM), han surgido recientemente como una herramienta útil para estudiar la estructura cristalina de los materiales sensibles al haz. La técnica 4D-STEM utiliza un haz de electrones convergente como sonda para obtener un patrón de difracción de electrones con nano haces bidimensional (NBED) en cada posición de barrido. Un solo conjunto de datos puede contener hasta 262,144 patrones de difracción (512 x 512 posiciones de sonda). A continuación, los datos recopilados se procesan para obtener información sobre el comportamiento cristalino, la morfología y la inclinación de las cadenas de los polímeros a dentro de un cristal. Además, con los datos recopilados se pueden crear mapas de orientación y fluctuación cristalinos, así como imágenes virtuales de campo claro y oscuro.
El ácido poliláctico (PLA) se ha estudiado durante varias décadas como un polímero biodegradable prometedor y ya se emplea en diversos productos de uso diario. Este polímero posee varias formas cristalinas, como α, α desordenada (α' o δ), β y γ, dependiendo de las condiciones de procesamiento. La estructura cristalina del PLA a escala macro y micro se evaluó mediante métodos comunes, pero hasta hace poco no se disponía de resolución a escala nanométrica. Para correlacionar el comportamiento cristalino con el procesamiento, utilizamos la extrusión y el moldeo por inyección, que son comunes en la industria, seguidos de un proceso de cristalización. Obtuvimos las formas cristalinas de α' y α para temperaturas de cristalización bajas y altas, respectivamente, y estudiamos esas estructuras cristalinas mediante la técnica 4D-STEM.
Revelamos la cristalinidad jerárquica del PLA entre lamelas poliméricas que interactúan y determinamos la inclinación de las cadenas dentro de una sola lamela. También utilizamos la técnica de tomografía 4D-STEM combinada con el método de contraste de fase diferencial integrado con filtro de paralaje (ΔiDPC) para representar el comportamiento de las lamelas en 3D.
Los resultados de este estudio abordan una laguna importante en la ciencia de los polímeros y avanzan en nuestra comprensión de la cristalinidad de los polímeros a escala nanométrica y molecular
